74531-15-0
74531-15-0 结构式
基本信息
4,5-二甲基噻唑-2-甲醛 10G
4,5-DiMethylthiazole-2-carbaldehyde
4,5-Dimethyl-2-thiazolecarbaldehyde
4,5-Dimethylthiazole-2-carboxaldehyde
2-Thiazolecarboxaldehyde, 4,5-diMethyl-
4,5-Dimethyl-1,3-thiazole-2-carboxaldehyde
2-Thiazolecarboxaldehyde, 4,5-dimethyl- (6CI, 9CI)
物理化学性质
制备方法
3581-91-7
68-12-2
74531-15-0
在氩气保护下，将4,5-二甲基噻唑（600μL，5.5mmol）溶解于无水四氢呋喃（40mL）中，冷却至-78℃。缓慢加入正丁基锂（2.3M己烷溶液，3.6mL，8.28mmol），并在-78℃下搅拌反应混合物1小时。随后，加入N,N-二甲基甲酰胺（1.1mL，14.2mmol）的无水四氢呋喃（10mL）溶液。将所得混合物在-78℃至-60℃的温度范围内搅拌2.5小时。反应完成后，加入乙酸（0.5mL）和氯化铵水溶液淬灭反应，并让混合物升温至室温。用乙醚和乙酸乙酯萃取反应混合物，合并有机相并用无水硫酸钠干燥。过滤后，蒸发溶剂得到粗产物。通过快速柱色谱法（硅胶，洗脱剂为环己烷/乙酸乙酯，比例从1/0渐变至7/3）纯化粗产物，得到4,5-二甲基-1,3-噻唑-2-甲醛（724mg，收率93%），初始为黄色油状物，于-18℃储存后转化为白色固体。ESI-MS m/z 160（[M + H2O + H]+）。
参考文献：
[1] Patent: EP2141164, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[2] Patent: EP2080761, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[3] Patent: WO2013/149362, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49
[4] Patent: WO2014/139150, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77
[5] Patent: WO2014/150114, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77