74597-04-9
74597-04-9 结构式
基本信息
3-羟基溴苄
间-羟基苄溴
3-(溴甲基)苯酚
3-(BROMOMETHYL)PHENOL
m-(Bromomethyl)phenol
3-Hydroxybenzylbromide
Phenol, 3-(bromomethyl)-
3-(Bromomethyl)phenol CAS NO.74597-04-9
6-Quinolinesulfonylchloride,1,2-dihydro-4-oxo-
物理化学性质
制备方法
620-24-6
74597-04-9
以3-羟基苯甲醇为原料合成间羟基苄基溴的一般步骤: 中间体17:3-(溴甲基)苯酚的合成 在50mL圆底烧瓶中加入15mL二氯甲烷,并安装磁力搅拌器。向搅拌的溶剂中加入3-羟甲基苯酚(0.5g,4.03mmol)。将反应混合物冷却至0°C后,逐滴加入三溴化磷(1.6g,0.56mL,6.04mmol)。滴加完毕后,将反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后,用25mL二氯甲烷稀释反应混合物,并用20mL水洗涤有机层。有机层用无水Na2SO4干燥,减压浓缩除去溶剂,得到棕色固体产物(0.65g,收率:86.3%)。 质谱(ESI,120eV):m/z = 187.0(M + H)+。 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ7.10-7.15(t,1H),6.86-6.89(d,1H),6.80(d,1H),6.67-6.71(m,1H),4.35-4.36(d,2H),3.80-3.94(宽峰,1H)。
参考文献:
[1] Chemische Berichte, 1989, vol. 122, p. 347 - 356
[2] Patent: WO2012/11125, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 71-72
[3] Patent: WO2014/31936, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0327; 0328
[4] Patent: WO2014/31928, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0334
[5] Patent: WO2005/68421, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
