74960-46-6
中文名称
3-氯-1H-吲哚-2-甲腈
英文名称
3-Chloro-1H-indole-2-carbonitrile
CAS
74960-46-6
分子式
C9H5ClN2
分子量
176.6
MOL 文件
74960-46-6.mol
74960-46-6 结构式
制备方法
方法1
942433-61-6
74960-46-6
以3-氯-1H-吲哚-2-羧酸酰胺（28.05 g，144 mmol）为原料，与三氯氧磷（67.36 mL，722 mmol）在氯仿（525 mL）中混合，回流反应3小时。反应完成后，将反应混合物冷却至20℃，缓慢倒入预先准备的40 mL 37%盐酸和1000 g冰的混合物中，继续搅拌2小时。随后，分离有机层，水相用氯仿（500 mL）萃取。合并有机层，依次用水和饱和碳酸钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。将浓缩后的残余物溶于2-丙醇和水的1:1混合溶剂中，进行结晶，最终得到3-氯-1H-吲哚-2-甲腈（20.89 g，收率82.1%）。熔点：150-154℃。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/59776, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Patent: US2013/217702, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0116