76003-30-0
中文名称
2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯
英文名称
2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
CAS
76003-30-0
分子式
C10H18N2O3
分子量
214.26
MOL 文件
76003-30-0.mol
76003-30-0 结构式
基本信息
中文别名
2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯2-甲基-3-氧代 - 哌嗪-1-甲酸叔丁酯
英文别名
1-Boc-2-methyl-3-oxopiperazineTERT-BUTYL 2-METHYL-3-OXOPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE
1,1-Dimethylethyl 2-methyl-3-oxo-1-piperazinecarboxylate
2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
物理化学性质
沸点362.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.086±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C
酸度系数(pKa)15.05±0.40(Predicted)
制备方法
方法1
23936-11-0
24424-99-5
76003-30-0
步骤1：2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成 在氮气保护下，将三乙胺（20 mL，145 mmol）加入至3-甲基-2-羰基哌嗪（15 g，131 mmol）的无水二氯甲烷（200 mL）溶液中。室温搅拌10分钟后，将反应混合物冷却至0℃，随后加入二碳酸二叔丁酯（33 g，151 mmol）。反应混合物于室温下继续搅拌1小时。反应完成后，依次用0.5 M盐酸（150 mL）和饱和食盐水（150 mL）洗涤有机相，无水硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩至恒重，得到目标产物2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯（20.2 g，收率72%），为黄色油状物。LCMS分析显示纯度（P）为100%，保留时间为2.0分钟，（M + H - tBu）+：159。
参考文献：
[1] Patent: US2009/23713, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[2] Patent: JP2017/527588, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0232
[3] Patent: WO2013/50424, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108-109
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 16, p. 3157 - 3163