76240-19-2

4755-77-5

109-92-2

76240-19-2

向配备有磁力搅拌器的三颈圆底烧瓶中加入1,4-二恶烷（6.8 mL）、三乙胺（2.96 g，0.0293 mol）和乙基乙烯基醚（7.37 g，0.102 mol）。在氮气保护下，将反应混合物缓慢加热至30℃。使用注射器在5分钟内逐滴加入氯氧代乙酸乙酯（2.73 g，0.02 mol），随后将反应体系维持在33-36℃下搅拌反应2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过过滤去除不溶性固体。将滤液浓缩得到的粗产物溶于水（15 mL）中，用乙酸乙酯（15 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩后得到4-乙氧基-2-氧代-3-丁烯酸乙酯，为浅棕色油状物（3.02 g，产率87.8%）。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ7.86（d，1H，J = 12.6 Hz），6.17（d，1H，J = 12.6 Hz），4.30（q，2H，J = 7.1 Hz），4.05（q，2H，J = 7.1 Hz），1.36（m，6H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/111011, 2004, A2. Location in patent: Page 27; 2

[2] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 19, p. 4131 - 4145

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 155, p. 96 - 116

[4] Patent: WO2009/123714, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 52

[5] Patent: WO2012/73138, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 68