7703-74-4
7703-74-4 结构式
基本信息
2,6-二(溴甲基)吡啶
2,6-BIS(BROMOMETHYL)PYRIDINE
2,6-Bis(broMoMethyl)pyridine 98%
alpha,alpha'-Dibromo-2,6-lutidine
物理化学性质
安全数据
制备方法
1195-59-1
7703-74-4
实施例15 2,6-双（溴甲基）吡啶的合成。 在吡啶-2,6-二甲醇（2g，14mmol）中缓慢加入60％氢溴酸（15mL）。 将反应混合物在125℃下加热回流6小时，随后冷却至室温。 将反应残余物溶解于水（50mL）中，形成黄色溶液。 向该溶液中逐滴加入饱和碳酸氢钠溶液直至pH达到8。 所得水溶液用二氯甲烷（4×50mL）进行萃取，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。 通过旋转蒸发去除溶剂，所得粗产物通过快速柱色谱法（乙酸乙酯/己烷，1:9至1:4梯度洗脱）进行纯化，得到2,6-双（溴甲基）吡啶（3.5g，收率96％），为白色固体。 产物结构经1H NMR（500MHz，CDCl3）δ4.53（s，4H），7.36-7.38（d，J = 8.0Hz，2H），7.68-7.71（dd，J = 7.5,8.0Hz，1H）；13C NMR（125MHz，CDCl3）δ33.8,123.1,138.4,157.0；LC-TOF（M + H+）计算值C7H8Br2N 263.90235，实测值263.90193确认。
参考文献：
[1] Patent: US2010/203613, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 7, p. 2039 - 2048
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 47, p. 9601 - 9620
[4] European Journal of Organic Chemistry, 1999, # 9, p. 2373 - 2381
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 35, p. 5252 - 5261