77378-54-2
77378-54-2 结构式
基本信息
Benzene, 2-(bromomethyl)-1-methyl-3-nitro-
制备方法
54915-41-2
77378-54-2
以(2-甲基-6-硝基苯基)甲醇为原料合成2-(溴甲基)-1-甲基-3-硝基苯的一般步骤如下：在氩气保护下，将苄醇（2.52 g，15.07 mmol）溶于CH2Cl2（0.12 M）中，冷却至-78°C。缓慢滴加BBr3的1.0 M CH2Cl2溶液（23 mL，22.6 mmol）。反应混合物在室温下搅拌过夜后，用H2O（150 mL）稀释。分离有机层，用盐水洗涤，经MgSO4干燥，浓缩后得到2.97 g（产率86%）的2-甲基-6-硝基苄基溴，为棕色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 2.53（s，3H），4.72（s，2H），7.36（t，J = 7.8 Hz，1H），7.46（d，J = 7.6 Hz，1H），7.75（d，J = 8.1 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 2001, # 10, p. 1023 - 1055
[2] Patent: WO2006/128142, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 9, p. 3484 - 3497
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 20, p. 6574 - 6595
[5] Patent: WO2013/162072, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 950; 951