77415-55-5

77415-72-6

77415-55-5

以2,7-二苄基-2,7-二氮杂螺[4.4]壬烷（按J. Org. Chem., 1981, 46, 2757-2764所述方法制备；1.8 g，5.9 mmol）为原料，将其溶于含30% HBr的乙酸溶液（50 mL）中。反应混合物在100℃下加热回流12小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后在减压下浓缩至干，得到脱苄基化产物2,7-二氮杂螺[4.4]壬烷二氢溴酸盐（1.4 g，收率82%，基于二氢溴酸盐计算），产物为浅棕色固体。产物结构经1H NMR（400 MHz, CD3OD）确认：δ 3.51-3.44（m, 8H），2.30-2.12（m, 4H）；13C NMR（400 MHz, CDCl3）确认：δ 53.7（CH2），49.9（C），46.3（CH2），35.6（CH2）。

参考文献：

[1] Patent: US2006/19985, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 26