7752-72-9
7752-72-9 结构式
基本信息
5-氯-6-甲基嘧啶-4(1H)-酮
5-氯-6-甲基嘧啶-4(3H)-酮
5-氯-6-甲基-4(3H)-嘧啶酮
4-羟基-5-氯-6-甲基嘧啶 100MG
4-Chloro-6-methyl-pyrimidin-5-ol
5-Chloro-6-methyl-1H-pyrimidin-4-one
5-CHLORO-6-METHYLPYRIMIDIN-4(1H)-ONE
5-Chloro-6-MethylpyriMidin-4(3H)-one
5-Chloro-6-hydroxy-4-methylpyrimidine
4(3H)-Pyrimidinone, 5-chloro-6-methyl-
4(1H)-Pyrimidinone, 5-chloro-6-methyl- (9CI)
物理化学性质
制备方法
3473-63-0
609-15-4
7752-72-9
以醋酸甲脒和2-氯乙酰乙酸乙酯为原料合成5-氯-6-甲基嘧啶-4(1H)-酮的一般步骤如下：将4-羟基-5-氯-6-甲基嘧啶（8.80g，0.16mol）的甲醇溶液缓慢加入到含有11.30g（0.11mol）醋酸甲脒的50mL甲醇溶液中，反应在室温下搅拌进行。加入完毕后，继续在室温下搅拌混合物2小时。随后，加入11.17g（0.068mol）2-氯-3-氧代丁酸乙酯，室温下继续搅拌反应5-7小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，将反应混合物减压浓缩，用盐酸（HCl）调节pH至5-6，过滤得到橙黄色固体。水相用乙酸乙酯（3×50mL）萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。将残余物溶于50mL乙酸乙酯中，静置过夜，得到6.48g橙黄色固体产物，产率为66%，熔点为181~184°C。
参考文献：
[1] Patent: EP2913325, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0451; 0452
[2] Patent: CN105348298, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0418; 0419; 0420
[3] Patent: CN105732585, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0368; 0369; 0370
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[5] Patent: CN104292169, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0457; 0458; 0459