77618-99-6
中文名称
2-氨基-5-(甲硫基)吡啶
英文名称
2-Amino-5-Methylthiopyridine
CAS
77618-99-6
分子式
C6H8N2S
分子量
140.21
MOL 文件
77618-99-6.mol
更新日期
2023/04/18 18:51:11
77618-99-6 结构式
基本信息
中文别名
2-氨基-5-甲基硫代吡啶 英文别名
2-Amino-5-(methylthio)2-Amino-5-Methylthiopyridine
2-Pyridinamine, 5-(methylthio)-
5-methylsulfanylpyridin-2-amine
2-AMino-5-Methylsulfanylpyridine
物理化学性质
熔点65.5-66.5 °C(Solv: ethyl ether (60-29-7))
沸点295.9±20.0 °C(Predicted)
密度1.20±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)5.52±0.13(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
35196-09-9
77618-99-6
以5-(甲基硫代)-2-硝基吡啶为原料合成2-氨基-5-(甲硫基)吡啶的一般步骤如下：将5-(甲基硫代)-2-硝基吡啶（300 mg，1.8 mmol）溶于乙酸（7 mL）和浓盐酸的混合溶剂中。在冰浴冷却下，向反应体系中缓慢分批加入浓盐酸（0.5 mL）和锌粉（692 mg，10.6 mmol），持续冷却5分钟。随后，将反应混合物在室温下搅拌30分钟。反应完成后，过滤除去不溶物，滤液用碳酸氢钠水溶液中和至中性，并用二氯甲烷进行萃取。合并有机层，依次用水和饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱梯度：己烷/乙酸乙酯=1:1→氯仿/甲醇=20:1），最终得到2-氨基-5-(甲硫基)吡啶158 mg（产率64%），为浅黄色粉末状结晶。
参考文献：
[1] Patent: US6849647, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 145
[2] Patent: US2002/52349, 2002, A1
[3] Patent: US2013/225638, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0282; 0284