78238-12-7
78238-12-7 结构式
基本信息
3-METHOXY-5-NITROBENZOIC ACID
Benzoic acid, 3-methoxy-5-nitro-
3-METHOXY-5-NITROBENZOIC ACID ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
99-34-3
865-34-9
78238-12-7
在室温条件下，将3,5-二硝基苯甲酸（5.0g，23.57mmol）加入至甲醇锂（LiOMe，3.6g，94.28mmol）和六甲基磷酰三胺（HMPA，100.0mL）的混合溶液中。反应混合物在室温下搅拌17小时后，升温至80℃继续反应17小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并倒入6M硫酸（H2SO4）与冰水的混合液中。用乙醚（Et2O）进行萃取，有机相依次用1N盐酸（HCl）和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。减压浓缩有机相，得到黄色固体3-甲氧基-5-硝基苯甲酸（4.0g，收率86%）。产物经1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）表征：δ13.76（brs，1H），8.21（m，1H），7.95（t，1H，J=2.7Hz），7.82（dd，1H，J=2.7,1.1Hz），3.94（s，3H）。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 4, p. 791 - 794
[2] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 32, p. 11202 - 11203
[3] Patent: WO2014/196793, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74
[4] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 19, p. 3263 - 3271
[5] Patent: EP2364983, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 65