78385-26-9
78385-26-9 结构式
基本信息
3-甲基-3-溴甲基氧杂环丁烷
3-(溴甲基)-3-甲基噁丁环烷
3-溴甲基-3-甲基-1-氧杂环丁烷
3-Bromomethyl-3-methyloxe...
3-BROMOMETHYL-3-METHYLOXETANE
3-methyl-3-bromomethyloxetane
Oxetane, 3-(broMoMethyl)-3-Methyl-
Oxetane, 3-(bromomethyl)-3-methyl- (9CI)
2-(Bromomethyl)-2-methyl-1,3-epoxypropane
3-BroMoMethyl-3-Methyloxetane Oxetane, 3-(broMoMethyl)-3-Methyl-
物理化学性质
制备方法
3143-02-0
78385-26-9
以3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷为原料合成3-溴甲基-3-甲基-1-氧杂环丁烷的一般步骤如下：将10毫升（0.1摩尔）3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷和36.58克（0.11摩尔）四溴化碳溶于100毫升二氯甲烷中。在氮气保护下，将反应混合物冷却至0℃，并缓慢加入31.56克（0.12摩尔）三苯基膦。随后，将反应混合物升温至室温并持续搅拌20分钟。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。向残留物中加入100毫升乙酸乙酯，使用硅藻土过滤以去除不溶性杂质。滤液经减压浓缩后，加入己烷进行重结晶。再次使用硅藻土过滤混合物，滤液经减压浓缩得到粗产物。最后，通过分馏纯化，获得16克3-溴甲基-3-甲基-1-氧杂环丁烷，产率为95%。产物的核磁共振氢谱（1H NMR，CDCl3，300MHz）数据如下：δ4.46-4.38（双重峰，4H），3.65（单峰，2H），1.44（单峰，3H）。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 11, p. 3631 - 3646
[2] Patent: EP1927592, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[3] Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999), 1981, p. 1406 - 1414
[4] Acta Chemica Scandinavica, 1991, vol. 45, # 1, p. 82 - 91
[5] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 11, p. 3631 - 3646