791642-68-7
791642-68-7 结构式
基本信息
5-溴-2-碘苯甲醚
2-甲氧基-4-溴碘苯
4-溴-1-碘-2-甲氧基苯
4-溴-1-碘-2-甲氧基苯 1G
苯, 4-溴-1-碘-2-甲氧基-
5-Bromo-2-iodoanisole97%
5-Bromo-2-iodoanisole 97%
4-bromo-1-iodo-2-methoxybenzene
Benzene, 4-broMo-1-iodo-2-Methoxy-
4-bromo-1-iodo-2-methoxybenzene ISO 9001：2015 REACH
4-Bromo-1-iodo-2-methoxybenzene, 5-Bromo-2-iodophenyl methyl ether
物理化学性质
制备方法
59557-91-4
791642-68-7
以2-甲氧基-4-溴苯胺为原料合成4-溴-1-碘-2-甲氧基苯的一般步骤如下：在冰浴条件下，向浓缩的盐酸（1 ml）和乙酸（15 ml）的混合溶液中，缓慢加入0.75 g（11 mmol）亚硝酸钠，保持内部温度不超过10℃。随后，加入2.0 g（9.0 mmol）4-溴-2-甲氧基苯胺（购自Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.）的溶液，并在室温下搅拌30分钟。接着，将反应混合物滴加到含有1.0 g（30 mmol）碘化钾的48 wt%氢溴酸水溶液（30 ml）中，室温下搅拌1小时。反应完成后，将反应混合物分批加入到碳酸钠水溶液和二氯甲烷的混合物中。确认水相呈碱性后，进行液液分离。有机相依次用10 wt%亚硫酸氢钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱溶剂：己烷:乙酸乙酯=100:0至91:9（V/V）），收集含有目标化合物的馏分，减压浓缩得到标题化合物2.2 g（7.2 mmol，收率73%），为橙色固体。质谱（EI, m/z）：312 [M]+。1H-NMR谱（400 MHz, CDCl3）δ：7.61（1H, d, J=8.3 Hz），6.94（1H, d, J=2.1 Hz），6.87（1H, dd, J=8.2, 2.1 Hz），3.88（3H, s）。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol. 6, # 7, p. 1222 - 1231
[2] Patent: WO2011/86098, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 77
[3] Patent: WO2011/86099, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[4] Patent: US2012/295891, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 31
[5] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 4, p. 1013 - 1030