79421-45-7
79421-45-7 结构式
基本信息
4-羟基-1-(4-硝基苯基)哌啶
1-(4-硝基苯基)-4-羟基哌啶
4-Piperidinol, 1-(4-nitrophenyl)-
4-Hydroxy-1-(4-nitrophenyl)piperidine
4-amino-3-(3,4,8-trimethoxyphenyl)butanoicacid
1-(4-Nitrophenyl)piperidin-4-ol, 4-(4-Hydroxypiperidin-1-yl)nitrobenzene
物理化学性质
制备方法
5382-16-1
350-46-9
79421-45-7
以4-羟基哌啶和对氟硝基苯为原料合成1-(4-硝基苯基)哌啶-4-醇的一般步骤:将4-羟基哌啶(2.12g,15.0mmol)和对氟硝基苯(1.82g,18.0mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF,15ml)中,加入碳酸钾(2.52g,18.0mmol)。将反应混合物在85℃下搅拌1小时。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入水,然后用氯仿进行萃取。有机相用无水硫酸镁干燥后,再次通过减压蒸馏除去溶剂。得到的粗产物通过硅胶柱色谱法(洗脱剂:氯仿-乙腈)进行纯化,得到1-(4-硝基苯基)哌啶-4-醇(3.10g,收率93%)。产物熔点为115.6-117℃。1H-NMR(CDCl3/TMS)δppm:1.62-1.74(m,2H),1.99-2.02(m,2H),2.87-2.95(m,2H),3.47-3.54(m,2H),3.82-3.88(m,1H),6.85(d,J=8.7Hz,2H),7.19(d,J=8.7Hz,2H)。
参考文献:
[1] Patent: EP1988077, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[2] Patent: WO2012/59932, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 112
[3] Patent: CN106905245, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0277; 0278; 0279; 0280
[4] Synthesis, 1981, # 8, p. 606 - 608
[5] Patent: EP1775298, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39