79944-62-0
中文名称
3-氯-5-硝基苯甲醇
英文名称
(3-CHLORO-5-NITROPHENYL)METHANOL
CAS
79944-62-0
分子式
C7H6ClNO3
分子量
187.58
MOL 文件
79944-62-0.mol
79944-62-0 结构式
基本信息
中文别名
3-氯-5-硝基苯甲醇(3-氯-5-硝基苯基)甲醇
英文别名
Benzenamine,2-bromo-7-methyl-3-Chloro-5-nitrobenzyl alcohol
3-chloro-5-nitroBenzenemethanol
(3-CHLORO-5-NITROPHENYL)METHANOL
Benzenemethanol, 3-chloro-5-nitro-
制备方法
方法1
34662-36-7
79944-62-0
1. 在0℃下，将3-氯-5-硝基苯甲酸（5.00g, 24.8mmol, ABCR GmbH & CO.KG）溶解于THF（48mL）中，搅拌至均匀。 2. 向上述溶液中缓慢加入1M硼烷-THF络合物的THF溶液（99.2mL, 99.2mmol），保持温度在0℃。 3. 将反应混合物逐渐升温至室温，并搅拌反应过夜。 4. 反应完成后，在冰浴冷却下，缓慢向搅拌的混合物中加入MeOH以淬灭反应。 5. 将反应混合物用乙酸乙酯稀释，依次用1N氢氧化钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤。 6. 分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩。 7. 通过柱色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，梯度从50%至100%）纯化残余物，得到纯的3-氯-5-硝基苯甲醇（4.22g, 22.5mmol）。 8. 产物结构通过NMR确认（400MHz, CDCl3, 300K）：δ=8.13（m, 2H）, 7.71（s, 1H）, 4.81（m, 2H）, 2.00（br, 1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/76028, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 97