799766-13-5
中文名称
7-溴-4-甲基-苯并呋喃
英文名称
Benzofuran, 7-bromo-4-methyl- (9CI)
CAS
799766-13-5
分子式
C9H7BrO
分子量
211.06
MOL 文件
799766-13-5.mol
799766-13-5 结构式
基本信息
中文别名
7-溴-4-甲基-苯并呋喃 英文别名
7-Bromo-4-methylbenzofuranBenzofuran, 7-bromo-4-methyl-
7-broMo-4-Methyl-1-benzofuran
Benzofuran, 7-bromo-4-methyl- (9CI)
物理化学性质
沸点261.5±20.0 °C(Predicted)
密度1.520±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
799766-12-4
799766-13-5
向500毫升圆底烧瓶中加入15.6克多磷酸（PPA）和无水氯苯（260毫升）。将混合物加热至回流状态，并在2小时内缓慢滴加1-溴-2-（2,2-二甲氧基乙氧基）-4-甲基苯（8.11克，29.5毫摩尔）溶解于氯苯（60毫升）中的溶液。维持回流反应3小时后，冷却至室温。反应混合物通过二氧化硅塞过滤，随后浓缩。通过柱层析纯化（洗脱剂：100%己烷），得到4.67克（产率75%）目标产物7-溴-4-甲基-苯并呋喃，为白色蜡状固体，熔点32-33℃。1H NMR（300兆赫兹，DMSO-d6）δ：2.46（3H，单峰），7.02（1H，双峰，J=7.9赫兹），7.16（1H，双峰，J=2.2赫兹），7.43（1H，双峰，J=7.9赫兹），8.10（1H，双峰，J=2.2赫兹）。质谱（EI）m/z：210（[M+]）。元素分析（C9H7BrO）计算值：C：51.22，H：3.34；实测值：C：50.83，H：3.08。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/103941, 2004, A2. Location in patent: Page 27
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 4, p. 902 - 906