80194-83-8
80194-83-8 结构式
基本信息
2-氯-N-苯基-4-吡啶甲酰胺
2-Chloro-N-phenyl-isonicotinamide
4-Pyridinecarboxamide, 2-chloro-N-phenyl-
物理化学性质
制备方法
65287-34-5
62-53-3
80194-83-8
2-氯-N-苯基异烟酰胺的合成一般步骤：将2-氯异烟酰氯（10g，56.8mmol）溶解于1,2-二氯乙烷（100mL）中，冷却至0℃。在约1小时内，缓慢加入苯胺（5.70mL，62.5mmol）和N,N-二异丙基乙胺（DIPEA，10.2mL，59.6mmol）在1,2-二氯乙烷（10mL）中的混合溶液。反应混合物在0℃下搅拌1小时，随后升温至95℃并保持1小时。反应完成后，冷却至室温，加入水（30mL）淬灭反应，混合物过滤。滤液用二氯甲烷（200mL）萃取，合并有机相。有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。残余物用甲醇/水（1:10，110mL）重结晶，得到目标产物2-氯-N-苯基异烟酰胺（12.12g，收率92%）。LC-MS分析：保留时间（RT）= 0.87分钟；电喷雾离子化质谱（ES+）= 233.1。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/40120, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[2] Patent: WO2005/40165, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[3] Patent: WO2005/40173, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[4] Patent: WO2005/54243, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25
[5] Patent: WO2005/54244, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 23