80311-94-0
中文名称
Acetamide, N-[(2-hydroxyphenyl)methyl]-
英文名称
Acetamide, N-[(2-hydroxyphenyl)methyl]-
CAS
80311-94-0
分子式
C9H11NO2
分子量
165.19
MOL 文件
80311-94-0.mol
80311-94-0 结构式
物理化学性质
熔点139-140 °C
沸点200-205 °C(Press: 0.02 Torr)
密度1.154±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)9.93±0.35(Predicted)
制备方法
方法1
![AcetaMide, N-[(2-Methoxyphenyl)Methyl]-](/CAS/GIF/63452-53-9.gif)
63452-53-9
80311-94-0
以N-（2-甲氧基苄基）乙酰胺（6.5g，0.036mol）为起始原料，将其溶解于二氯甲烷（DCM，100mL）中。在氮气保护下，将溶液冷却至-10℃。随后，缓慢滴加三溴化硼（BBr3，15mL，0.15mol）。滴加完毕后，移除冰浴，使反应混合物在室温下搅拌反应2小时。反应完成后，再次将混合物冷却至-10℃，并缓慢加入水（20mL）以淬灭反应。用二氯甲烷（3×100mL）萃取反应混合物，合并有机层，依次用水（3×100mL）和盐水（100mL）洗涤，干燥后得到N-(2-羟基苄基)乙酰胺（4.3g，产率71.7%），为固体产物。该产物无需进一步纯化，可直接用于后续反应。产物经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）和LC-MS表征：1H NMR δ 9.56（brs，1H），8.27（brs，1H），7.09-7.03（m，2H），6.79-6.72（m，2H），4.16（d，J = 6.0Hz，2H），1.87（s，3H）；LC-MS m/z 166.2 [M + H]+，保留时间tR = 1.15分钟。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/110578, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46