80407-64-3
中文名称
3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
英文名称
3,4-bis(2-Methoxyethoxy)benzaldehyde
CAS
80407-64-3
分子式
C13H18O5
分子量
254.28
MOL 文件
80407-64-3.mol
80407-64-3 结构式
基本信息
中文别名
厄洛替尼杂质603,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
埃罗替尼中间体3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
英文别名
Erlotinib Impurity 603,4-bis(2-Methoxyethoxy)benzaldehyde
Benzaldehyde, 3,4-bis(2-methoxyethoxy)-
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
沸点380.1±42.0 °C(Predicted)
密度1.115±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
制备方法
方法1
627-42-9
139-85-5
80407-64-3
以2-氯乙基甲基醚和3,4-二羟基苯甲醛为原料合成3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛的一般步骤：将121g（1当量）3,4-二羟基苯甲醛溶于1200ml二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌至形成澄清溶液；依次加入323g（4当量）2-氯乙基甲基醚，944g（8当量）无水碳酸钾和23.6g四丁基溴化铵；用氮气吹扫反应体系三次，然后在氮气保护下将反应混合物加热至105?110°C，反应13?14小时；反应完成后，过滤反应混合物，用二氯甲烷（DCM）冲洗滤饼直至滤液无色；合并滤液，减压浓缩至无馏分蒸出；向浓缩后的残余物中加入DCM，冷却至室温，依次用3N氢氧化钾溶液、水和盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至45℃，得到210g油状产物3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛，产率为96.4%。
参考文献：
[1] Patent: CN105566233, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0052
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1982, vol. 25, # 4, p. 435 - 440
[3] Patent: US2012/184548, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24