81045-39-8
81045-39-8 结构式
基本信息
5,8-二溴异喹啉 10G
Isoquinoline, 5,8-dibromo-
5,8-Dibromoisoquinoline98%
5,8-Dibromoisoquinoline 98%
5,8-Dibromoisoquinoline ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
119-65-3
81045-39-8
在0℃下，将异喹啉(13a)(1.83 mL, 15.50 mmol)缓慢滴加至浓硫酸(17 mL)中，同时保持搅拌。将反应混合物冷却至-25℃，随后分批加入硼氢化钠(6.34 g, 35.65 mmol)，控制加入速率以维持反应温度在-25℃至-20℃之间。在此温度下持续反应1小时后，允许反应混合物自然升温至室温。将反应混合物小心倒入碎冰中，并用浓氨水溶液调节pH至7.0。所得浆液在0℃下搅拌1小时，随后过滤，并用冰水洗涤。粗产物经风干后，通过柱色谱法纯化，得到5,8-二溴异喹啉(13b)(2.5 g, 56%)。质谱(EI) m/z: 286([M+1]+)。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 9.48 (s, 1H), 8.78 (d, J = 6 Hz, 1H), 8.06 (d, J = 8 Hz, 1H), 7.98 (dd, J = 6 Hz, J = 8 Hz, 2H)。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 1, p. 262 - 265
[2] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 22, p. 5835 - 5843
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 16, p. 4026 - 4030
[4] Patent: WO2013/5157, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36; 37
[5] Polymer, 2011, vol. 52, # 26, p. 6029 - 6036