823-57-4

基本信息
2-溴-5-氯苯胺, 95.0%(GC&T
2-溴-5-氯苯胺(CAS号:823-57-4)
2-BROMO-5-CHLOROANILINE
2-BROMO-5-CHLOROBENZENAMINE
2-Bromo-5-chloroaniline 97%
2-Bromo-5-chloroaniline >
BenzenaMine,2-broMo-5-chloro-
2-BroMo-5-chloroaniline , 95.0%(GC&T
2-BROMO-5-CHLOROANILINE ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法

41513-04-6

823-57-4
以2-溴-5-氯硝基苯为原料合成2-溴-5-氯苯胺的一般步骤:将1-溴-4-氯-2-硝基苯(140 g,0.59 mol)溶于2.5 L甲醇中,于50℃热水浴中温和加热。缓慢加入甲酸铵(303 g,4.81 mol)在500 mL水中的溶液。分批次小心加入锌粉(155 g,2.36 mol),注意控制反应放热和回流速度。锌粉的添加需谨慎进行,以避免过量未反应的锌残留。反应完成后,冷却至室温,通过硅藻土(Celite)垫过滤。滤液经减压浓缩至出现红油与水两相混合物。用二乙醚(5 × 200 mL)萃取产物。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,倾析后减压浓缩,得到红棕色油状物。将该油状物重新溶解于150 mL二氯甲烷/己烷混合溶剂中,通过硅胶短柱过滤。滤液经减压浓缩得到橙色油状物。加入己烷(200 mL)并于干冰浴中冷却,析出2-溴-5-氯苯胺浅黄色固体(92.1 g,收率75%),经真空过滤收集。
参考文献:
[1] Patent: US2005/192310, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[2] Patent: US2017/158704, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0678; 0679
[3] Farmaco, 2003, vol. 58, # 9, p. 723 - 738
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 26, p. 3416 - 3425
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 5, p. 888 - 890