82788-37-2
中文名称
6-甲基苯并呋喃-2-羧酸甲酯
英文名称
METHYL 6-METHYLBENZOFURAN-2-CARBOXYLATE
CAS
82788-37-2
分子式
C11H10O3
分子量
190.2
MOL 文件
82788-37-2.mol
82788-37-2 结构式
基本信息
中文别名
6-甲基苯并呋喃-2-羧酸甲酯 英文别名
METHYL 6-METHYLBENZOFURAN-2-CARBOXYLATEmethyl 6-methyl-1-benzofuran-2-carboxylate
6-Methyl-2-benzofurancarboxylic acid methyl ester
2-Benzofurancarboxylic acid, 6-methyl-, methyl ester
制备方法
方法1
67-56-1
50779-65-2
82788-37-2
在室温下,将6-甲基苯并呋喃-2-羧酸(11g,62.4mmol)溶解于甲苯(468mL)和甲醇(156mL)的混合溶剂中。缓慢滴加2N的三甲基硅基重氮甲烷(TMS-CHN2,46.8mL,94mmol)至上述溶液中。反应混合物在室温下持续搅拌6小时。反应完成后,通过滴加乙酸在0℃下淬灭反应,直至溶液黄色消失且无气体逸出。随后,将反应混合物减压浓缩以去除溶剂,残余物通过硅胶快速色谱法进行纯化,洗脱剂为100%庚烷至10%乙酸乙酯/90%庚烷的梯度,最终得到6-甲基苯并呋喃-2-羧酸甲酯(7.96g)。产物结构经1H NMR(400MHz,DMSO-d6)确认:δ2.46(s,3H),3.88(s,3H),7.20(dd,J=8.3,1.0Hz,1H),7.53(s,1H),7.67(d,J=8.1Hz,1H),7.71(d,J=1.0Hz,1H)。
参考文献:
[1] Bollettino Scientifico della Facolta di Chimica Industriale di Bologna, 1952, vol. 10, p. 168
[2] Patent: WO2015/161052, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 48