835633-50-6
835633-50-6 结构式
基本信息
4-(hydroxymethyl)-1-Piperidinecarboxaldehyde
1-Piperidinecarboxaldehyde, 4-(hydroxymethyl)-
物理化学性质
制备方法
6457-49-4
107-31-3
835633-50-6
以4-羟甲基哌啶和甲酸甲酯为原料合成4-(羟甲基)哌啶-1-甲醛的一般步骤如下：将4-羟甲基哌啶（10 g，87 mmol）溶于0℃的甲酸甲酯（7 mL，113 mmol）中，维持该温度反应30分钟。随后将反应体系升温至20℃，继续搅拌90分钟。向反应混合物中加入固体氢氧化钠颗粒（0.87 g），并将混合物静置过夜。反应完成后，加入二氯甲烷稀释，过滤除去氢氧化钠固体。用1M盐酸的乙醚溶液（10 mL）处理滤液，随后通过硅藻土过滤。最后，减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物4-(羟甲基)哌啶-1-甲醛。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征，化学位移如下：0.85-1.1（2H，m）；1.55-1.85（3H，m）；2.5-2.7（1H，m）；2.95-3.1（1H，m）；3.3（2H，d，J=7 Hz）；3.6-3.7（1H，m）；4.1-4.3（1H，m）；8（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/9443, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[2] Patent: WO2005/9978, 2005, A1. Location in patent: Page 63
[3] Helvetica Chimica Acta, 2006, vol. 89, # 5, p. 936 - 946
[4] Patent: WO2005/21551, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[5] Patent: WO2005/42518, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 63