847502-88-9
847502-88-9 结构式
制备方法
221220-97-9
68-12-2
847502-88-9
以2,6-二氟-3-溴甲苯和N,N-二甲基甲酰胺为原料合成2,4-二氟-3-甲基苯甲醛的一般步骤如下：在-78℃下，将2,4-二氟-3-甲基溴苯（2.000g; 9.661mmol）的无水THF（36ml）溶液冷却，然后逐滴加入1.6M n-BuLi的己烷溶液（6.04ml; 9.661mmol），滴加时间控制在10分钟内，同时保持反应温度低于-70℃。滴加完毕后，将混合物在-78℃下继续搅拌2分钟。随后，在相同温度下，逐滴加入无水DMF（1.49ml; 19.326mmol），滴加时间控制在10分钟内，保持温度低于-70℃。滴加完成后，将反应混合物在-78℃下继续搅拌1小时30分钟。反应完成后，用饱和NH4Cl水溶液（10ml）在-78℃下淬灭反应，然后让反应混合物缓慢升温至室温。加入乙醚（50ml）和水（20ml）进行萃取，分离有机层，用无水MgSO4干燥，过滤后，在减压下浓缩至干（注意：旋转蒸发浴温度控制在30℃，以防止醛类化合物的挥发）。粗产物通过柱层析（DCM作为洗脱剂）纯化，得到纯的2,4-二氟-3-甲基苯甲醛，为浅黄色油状物（1.250g; 收率83%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/78291, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[2] Patent: CN108101930, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0061
[3] Journal of Materials Chemistry A, 2018, vol. 6, # 15, p. 6393 - 6401
[4] Patent: US2005/54733, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5