84752-20-5
中文名称
3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺
英文名称
5-Bromo-3-nitro-benzene-1,2-diamine
CAS
84752-20-5
分子式
C6H6BrN3O2
分子量
232.03
MOL 文件
84752-20-5.mol
84752-20-5 结构式
基本信息
中文别名
3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺5-溴-3-硝基苯-1,2-二胺
4-溴-6-硝基-1,2-苯二胺
英文别名
5-Bromo-3-nitro-benzene-1,2-diamine1,2-Benzenediamine, 5-bromo-3-nitro-
4-Bromo-6-nitro-1,2-phenylenediamine
所属类别
有机原料：氨基化合物制备方法
方法1
62554-90-9
84752-20-5
以2,6-二硝基-4-溴苯胺为原料合成3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺的一般步骤：将4-溴-2,6-二硝基苯胺（5.5 g，21.2 mmol）与硫化铵（10.5 mL，21.2 mmol）在乙醇（150 mL）中的混合溶液于90℃下加热反应1小时。薄层色谱（TLC）监测显示原料未完全消耗。补加硫化铵（10.5 mL，21.2 mmol），继续在90℃下搅拌反应1小时。反应完成后，将混合物浓缩，并通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：石油醚/二氯甲烷 = 1:1）纯化，得到目标化合物3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺（2.5 g，收率51%）为红色固体。液相色谱-质谱联用（LCMS）分析结果：m/z 230, 232（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/168682, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 0288
[2] Patent: US2012/88767, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 15; 19
[3] Analytical Chemistry, 1983, vol. 55, # 6, p. 963 - 965