849353-19-1
中文名称
4-氨基-5-碘-2-甲基吡啶
英文名称
4-AMINO-5-IODO-2-METHYLPYRIDINE
CAS
849353-19-1
分子式
C6H7IN2
分子量
234.04
MOL 文件
849353-19-1.mol
更新日期
2024/02/24 10:50:24
849353-19-1 结构式
基本信息
中文别名
5-碘-2-甲基-4-氨基吡啶4-氨基-5-碘-2-甲基吡啶
英文别名
5-Iodo-2-methyl-4-pyridinamine5-iodo-2-Methylpyridin-4-aMine
4-AMINO-5-IODO-2-METHYLPYRIDINE
4-PyridinaMine, 5-iodo-2-Methyl-
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物物理化学性质
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外观White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C6H7IN2/c1-4-2-6(8)5(7)3-9-4/h2-3H,1H3,(H2,8,9)
InChIKeyUJDOLPPZRSZZAS-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C)=NC=C(I)C(N)=C1
制备方法
方法1
18437-58-6
849353-19-1
以2-甲基吡啶-4-胺为原料合成5-碘-2-甲基吡啶-4-胺（i55）的一般步骤：向2-甲基吡啶-4-胺（5g，46mmol）的水（25mL）溶液中加入碳酸钠（Na2CO3，3.4g，32mmol），并将反应混合物加热至回流。随后，加入碘化钾（KI，9.8g，59mmol）和碘（I2，9.3g，36mmol，溶解于50mL水中），继续回流反应7小时。反应完成后，用硫代硫酸钠溶液淬灭反应，随后用二氯甲烷（DCM）萃取目标化合物。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩去除溶剂。所得残余物通过硅胶（100-200目）柱色谱法进行纯化，使用25%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，最终得到目标产物5-碘-2-甲基吡啶-4-胺（i55）（0.85g，收率8%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ2.20（s，3H），6.00（s，2H），6.49（s，1H），8.22（s，1H）。质谱（ESI）显示m/e（M + 1）+：235。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/124508, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68; 69