84978-66-5
84978-66-5 结构式
基本信息
[2-苯基-2-氧代乙基]氨基-2-氧代乙酸乙酯
2-氧代-2-[(2-氧代-2-苯基乙基)氨基]乙酸乙酯
Acetic acid, 2-oxo-2-[(2-oxo-2-phenylethyl)amino]-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
5468-37-1
4755-77-5
84978-66-5
以2-氨基苯乙酮盐酸盐和草酰氯单乙酯为原料合成[2-苯基-2-氧代乙基]氨基-2-氧代乙酸乙酯的一般步骤如下：在0℃下，将三乙胺（36 mL，262.1 mmol）缓慢加入至2-氨基苯乙酮盐酸盐（15.0 g，87.39 mmol）的无水二氯甲烷（300 mL）溶液中，随后滴加草酰氯单乙酯（10 mL，87.39 mmol）。反应混合物逐渐升温至室温并持续搅拌16小时。反应完成后，将混合物用水稀释，并用乙酸乙酯萃取。合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱（60-120目，洗脱液为20-30%乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化，得到目标化合物[2-苯基-2-氧代乙基]氨基-2-氧代乙酸乙酯（13.5 g，产率66%）。产物经1H NMR（400 MHz, CDCl3）和质谱（ESI）确认结构：1H NMR δ 8.09（br s, 1H）, 8.02-8.00（m, 2H）, 7.68-7.64（m, 1H）, 7.55-7.51（m, 2H）, 4.85-4.84（d, J = 4.9 Hz, 2H）, 4.44-4.39（q, J = 7.0 Hz, 2H）, 1.44-1.41（t, J = 7.2 Hz, 3H）；MS (ESI) m/z: [M + H]+ 计算值 235.08，实测值 236.2。
参考文献：
[1] Patent: EP2533783, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0609-0610
[2] Patent: WO2018/58148, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0256
[3] Chemische Berichte, 1914, vol. 47, p. 3166
[4] Patent: WO2005/61510, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[5] Patent: WO2017/103614, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 62