850462-64-5
850462-64-5 结构式
基本信息
5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸
5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸 10G
5-Fluoro-2-Methyl-3-nitrobenzoic acid ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
33184-16-6
850462-64-5
以2-甲基-5-氟苯甲酸为原料合成5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸（D135）的一般步骤：将2-甲基-5-氟苯甲酸（20g）分批加入到冰冷却的浓硫酸（98％，80mL）中，搅拌至所有固体溶解。在0℃下，缓慢滴加硝酸（65％，6mL）和浓硫酸（98％，12mL）的混合液。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌6小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入冰（500g）中淬灭反应，析出固体。过滤收集固体，用水（100mL）洗涤。将固体重新溶解于乙酸乙酯（200mL）中，用饱和食盐水洗涤有机层。有机层经无水硫酸钠干燥后，过滤，滤液减压浓缩，得到标题化合物（11g），为棕色固体。1H NMR（400MHz，MeOD-d4）：δ 7.84（dd，J = 8.7, 2.6 Hz，1H），7.78（dd，J = 7.8, 2.8 Hz，1H），2.55（s，3H）。MS（ESI）：m/z计算值C8H6FNO4 [M-H]- 198，实测值198。
参考文献：
[1] Patent: US2005/131226, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, # 9, p. 2063 - 2072
[3] Patent: WO2005/35518, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[4] Patent: EP2098513, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[5] Patent: WO2005/28445, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 29-30