851386-40-8
中文名称
4-氯-2,5-二氟吡啶
英文名称
4-Chloro-2,5-difluoropyridine
CAS
851386-40-8
分子式
C5H2ClF2N
分子量
149.53
MOL 文件
851386-40-8.mol
851386-40-8 结构式
制备方法
方法1
84476-99-3
851386-40-8
以2,5-二氟吡啶为起始原料合成4-氯-2,5-二氟吡啶的一般步骤：在氮气保护下，将二异丙胺（53g，0.525mol）加入四氢呋喃（150ml）与甲基叔丁基醚（200ml）的混合溶剂中。将反应体系冷却至-60至-40℃，缓慢加入正丁基锂的己烷溶液（191ml，2.5M）。随后，将反应温度缓慢升至-20℃，并在此温度下搅拌10分钟。再次将反应烧瓶冷却至-75℃，缓慢滴加2,5-二氟吡啶（50g，0.434mol）溶液，滴加时间控制在1小时。滴加完毕后，在-75℃下继续滴加氟里昂-113（89.4g，0.478mol）溶液。滴加完成后，保持反应体系在-75℃下绝缘2小时。反应结束后，用饱和氯化铵溶液淬灭反应，然后用甲基叔丁基醚萃取反应液。有机相依次用2N盐酸水溶液、水、饱和碳酸氢钠溶液和饱和盐水洗涤。分离有机相，用无水硫酸钠干燥后过滤。滤液先在80℃下常压蒸馏除去低沸点溶剂，然后在120℃下减压蒸馏，最后在90℃下常压蒸馏得到目标产物4-氯-2,5-二氟吡啶（50g，产率78%）。
参考文献：
[1] Patent: CN106432222, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040-0042; 0060-0064; 0079-0083