85160-83-4
中文名称
7-硝基-2,2-二甲基-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮
英文名称
2,2-DIMETHYL-7-NITRO-2H-BENZO[B][1,4]OXAZIN-3(4H)-ONE
CAS
85160-83-4
分子式
C10H10N2O4
分子量
222.2
MOL 文件
85160-83-4.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
85160-83-4 结构式
基本信息
中文别名
2,2-二甲基-7-硝基-4H-1,4-苯并噁嗪-3-酮2,2-二甲基-7-硝基-2H-1,4-苯并恶唑-3(4H)-酮
2,2-二甲基-7-硝基-2H-1,4-苯并恶唑-3(4H)-酮,97%
2,2-二甲基-7-硝基-2H-苯并[B][1,4]噁嗪-3(4H)-酮
7-硝基-2,2-二甲基-2H-苯并[B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮
英文别名
2,2-dimethyl-7-nitro-4h-1,4-benzoxazin-3-one2H-1,4-Benzoxazin-3(4H)-one, 2,2-dimethyl-7-nitro-
2,2-Dimethyl-7-nitro-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one,97%
2,2-DIMETHYL-7-NITRO-2H-BENZO[B][1,4]OXAZIN-3(4H)-ONE
2,2-DiMethyl-7-nitro-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one, 97%
2,2-diMethyl-7-nitro-3,4-dihydro-2H-1,4-benzoxazin-3- one
制备方法
方法1
600-00-0
121-88-0
85160-83-4
1. 在100 mL无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入125 mM碳酸钾。2. 向上述溶液中加入50 mM 2-氨基-5-硝基苯酚，室温搅拌1小时至完全溶解。3. 在冰浴条件下，缓慢滴加含有50 mM 2-溴-2-甲基丙酸乙酯的DMF溶液。4. 滴加完成后，保持反应混合物在冰浴中继续搅拌半小时。5. 将反应混合物缓慢升温至室温，随后加热至90℃反应12小时。6. 反应完成后，冷却反应混合物，减压蒸馏除去部分溶剂。7. 在搅拌下缓慢向剩余溶液中加入300-500 mL冰水，促使固体沉淀。8. 将混合物置于冰浴中继续搅拌半小时，随后过滤收集固体。9. 滤饼经真空干燥，得到棕色粉末状中间体8.32 g，收率75.0%。10. 该中间体无需进一步纯化，可直接用于后续反应。
参考文献：
[1] Patent: CN107459494, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0138; 0140-0142
[2] Synthesis, 1982, vol. No. 11, p. 986 - 987
[3] Molecular Diversity, 2017, vol. 21, # 1, p. 125 - 136
[4] Patent: EP2883870, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0073; 0074