858854-82-7

基本信息
3-CHLORO-2-IODOPHENOL
Phenol, 3-chloro-2-iodo-
物理化学性质
制备方法

863870-77-3

858854-82-7
步骤3: 在25℃下,将氢氧化钠(32.0g,800mmol)缓慢加入至含有3-氯-2-碘苯基N,N-二乙基氨基甲酸酯(57.0g,161mmol)的400mL乙醇溶液中。将反应混合物加热至回流状态,维持2小时。反应完成后,通过减压蒸馏去除乙醇溶剂。将残余物溶解于400mL水中,随后用石油醚进行萃取。水相用2N盐酸溶液中和,再用乙酸乙酯萃取。合并所有有机相,用饱和食盐水洗涤,并以无水硫酸钠干燥。最后,通过减压蒸馏除去有机溶剂,得到目标产物3-氯-2-碘苯酚(41.0g,定量收率)。产物经1H NMR(400MHz,CDCl3)表征: δ5.58(brs,1H),6.90(dd,J = 1.2,8.4Hz,1H),7.06(dd,J = 1.2,8.0Hz,1H),7.21(t,J = 8.0 Hz,1H)。
参考文献:
[1] Patent: US2017/145005, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0368; 0375; 0376; 0377
[2] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 16, p. 6548 - 6551
[3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 14, p. 5113 - 5118
[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 17, p. 3860 - 3864
[5] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 9, p. 3416 - 3437