864070-18-8
864070-18-8 结构式
基本信息
达格列净杂质39
4-(5-溴-2-溴卞基)苯酚
4-(5-溴-2-氯苄基)苯酚
4-[(5-溴-2-氯苯基)甲基]苯酚
4-(5-broMo-2-chlorobenzyl)phenol
4-[(5-bromo-2-chlorophenyl)methyl]-Phenol
Phenol, 4-[(5-bromo-2-chlorophenyl)methyl]-
物理化学性质
制备方法
461432-23-5
864070-18-8
实施例1 4-(5-溴-2-氯苄基)苯酚的合成：在-78℃条件下，向搅拌中的4-溴-1-氯-2-(4-乙氧基苄基)苯（8.47g，0.026mol）的二氯甲烷溶液（250mL）中缓慢滴加三溴硼烷的二氯甲烷溶液（8mL，4M）。反应混合物在-78℃下继续搅拌30分钟，随后升至室温并搅拌1小时。反应完成后，缓慢加入饱和碳酸氢钠水溶液（200mL）淬灭反应，用乙酸乙酯萃取混合物三次。合并有机相，用饱和氯化钠水溶液洗涤一次，无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯，10:1）纯化，得到目标产物4-(5-溴-2-氯苄基)苯酚。产量：6.85g，收率89%。LC-MS（ESI）：m/z = 297/299（Cl）[M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/43511, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00201
[2] Patent: WO2011/51864, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28
[3] Patent: CN108218928, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0217; 0218; 0219
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 15, p. 4465 - 4470
[5] Patent: WO2009/26537, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 41