865664-04-6
中文名称
2-氯-3-环丙基吡啶
英文名称
2-chloro-3-cyclopropylpyridine
CAS
865664-04-6
分子式
C8H8ClN
分子量
153.61
MOL 文件
865664-04-6.mol

基本信息
中文别名
2-氯-3-环丙基吡啶 英文别名
2-chloro-3-cyclopropylpyridinePyridine, 2-chloro-3-cyclopropyl-
所属类别
医药中间体:原料药中间体物理化学性质
沸点219.4±28.0 °C(Predicted)
密度1.252±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)0.79±0.10(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1

78607-36-0

411235-57-9

865664-04-6
一般步骤:在氮气保护下,将2-氯-3-碘吡啶(2.39 g,9.98 mmol)、环丙基硼酸(860 mg,10 mmol)和碳酸钾(4.14 g,30.0 mmol)悬浮于1,4-二恶烷(50 mL)中。随后加入四(三苯基膦)钯(0)(1.16 g,1.00 mmol)作为催化剂。将反应混合物在120℃油浴中剧烈搅拌4小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,用乙酸乙酯(50 mL)稀释,并通过硅藻土垫过滤以去除不溶性杂质。滤液在减压下浓缩,得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱梯度:10%至30%乙酸乙酯的石油醚溶液),得到2-氯-3-环丙基吡啶,为无色油状物。产量:1 g(6 mmol,收率60%)。产物结构经1H NMR(400 MHz,CDCl3)确认:δ 8.20(dd,J = 4.7, 1.8 Hz,1H),7.24-7.28(m,1H),7.14(br dd,J = 7.6, 4.8 Hz,1H),2.12-2.21(m,1H),1.04-1.11(m,2H),0.67-0.72(m,2H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2014/207601, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 72