865664-05-7
中文名称
1-(2-氟-3-甲基苯基)乙酮
英文名称
2'-Fluoro-3'-methylacetophenone
CAS
865664-05-7
分子式
C9H9FO
分子量
152.17
MOL 文件
865664-05-7.mol
865664-05-7 结构式
基本信息
中文别名
2'-氟-3'-甲基苯乙酮1-(2-氟-3-甲基苯基)乙酮
英文别名
2'-Fluoro-3'-methylacetophenone1-(2-Fluoro-3-methylphenyl)ethanone
Ethanone, 1-(2-fluoro-3-methylphenyl)-
1-(2-fluoro-3-methylphenyl)ethan-1-one
制备方法
方法1
680610-60-0
75-16-1
865664-05-7
在-78℃条件下，向化合物456A（270g，1.37mol）的四氢呋喃（THF，2.7L）溶液中缓慢滴加甲基溴化镁（3.0M，溶于乙醚（Et2O），1.82L，5.48mol）。反应混合物在-78℃下持续搅拌1小时。随后，用饱和氯化铵水溶液（5.0L）淬灭反应，并用乙酸乙酯（EtOAc，2×5.0L）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。所得粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为10%乙酸乙酯的己烷溶液，最终得到目标产物1-(2-氟-3-甲基苯基)乙酮（化合物456B，200g，收率96%）。产物结构经1H NMR（400MHz，氯仿-d）确认：δ7.68-7.64（m，1H），7.37-7.34（m，1H），7.09（t，J=7.0Hz，1H），2.64（s，3H），2.32（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/22724, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 332