868066-91-5
868066-91-5 结构式
基本信息
2-甲基-5-溴异吲哚啉-1-酮
5-溴-2-甲基异吲哚啉-1-酮
5-溴-2-甲基异二氢吲哚-1-酮
5-溴-2-甲基-1,3-二氢异吲哚-1-酮
5-bromo-2-methylisoindolin-1-one
5-bromo-2-methyl-3h-isoindol-1-one
5-Bromo-2-methyl-2,3-dihydroisoindol-1-one
5-broMo-2-Methyl-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one
1H-Isoindol-1-one, 5-bromo-2,3-dihydro-2-methyl-
物理化学性质
制备方法
74-89-5
78471-43-9
868066-91-5
以4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯（1.2g，3.0mmol）和甲胺（2.0M的THF溶液，10mL，20mmol）为原料，合成5-溴-2-甲基异二氢吲哚-1-酮的一般步骤如下： 1. 在反应管中加入4-溴-2-（溴甲基）苯甲酸甲酯和甲胺的THF溶液。 2. 密封反应管，搅拌混合物并在50℃下加热过夜。 3. 反应完成后，将混合物冷却至室温。 4. 过滤反应混合物，并用THF洗涤沉淀物。 5. 将滤液在真空下浓缩，得到粗产物。 6. 粗产物通过柱色谱法纯化，使用0-100%乙酸乙酯/庚烷作为洗脱液，得到5-溴-2-甲基异二氢吲哚-1-酮（623mg，2.75mmol，71%收率），为白色固体。 产物表征数据如下： 1H NMR (CDCl3, 400MHz) δ/ppm: 7.73-7.68 (1H, m), 7.64-7.56 (2H, m), 4.36 (2H, s), 3.19 (3H, s)。 MS方法3：RT：3.18min, m/z 226.0/228.0 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00527; 00530; 00531
[2] Patent: US10112955, 2018, B2. Location in patent: Page/Page column 29
[3] Patent: WO2013/148603, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0233-0234
[4] Patent: EP3406612, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0086; 0087