868636-72-0
中文名称
5-氟-N-甲基吡啶-2-胺
英文名称
(5-Fluoro-pyridin-2-yl)-Methyl-aMine
CAS
868636-72-0
分子式
C6H7FN2
分子量
126.13
MOL 文件
868636-72-0.mol
868636-72-0 结构式
基本信息
中文别名
5-氟-N-甲基吡啶-2-胺 英文别名
5-fluoro-N-methyl-2-Pyridinamine3-Fluoro-6-(methylamino)pyridine
5-fluoro-N-Methylpyridin-2-aMine
2-Pyridinamine, 5-fluoro-N-methyl-
(5-Fluoro-pyridin-2-yl)-Methyl-aMine
物理化学性质
沸点184.8±25.0 °C(Predicted)
密度1.186±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)5.14±0.10(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1
74-88-4
868636-72-0
步骤1. 5-氟-N-甲基吡啶-2-胺的合成: 在干燥的四氢呋喃（25 mL）中，将氢化钠（60%分散于矿物油中，117.8 mg，4.91 mmol）制成悬浮液。随后，向此悬浮液中逐滴加入5-氟吡啶-2-胺（500 mg，4.46 mmol）的四氢呋喃（25 mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌，并在40℃下维持30分钟。之后，将反应体系冷却至-40℃，缓慢加入甲基碘（696.9 mg，4.91 mmol）。加毕，将反应混合物恢复至室温并搅拌过夜。反应完成后，通过加入水淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取混合物。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。所得粗产物通过硅胶快速柱色谱纯化，洗脱剂为己烷/乙酸乙酯（4:1，v/v），得到标题化合物129 mg，收率23%。产物经1H-NMR（CDCl3）表征: δ 7.97（1H，d，J = 2.6 Hz），7.28-7.17（1H，m），6.34（1H，dd，J = 3.5, 9.1 Hz），2.90（3H，d，J = 5.1 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/105732, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58