869357-63-1
中文名称
5-溴-2-氯-1-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-羧酸甲酯
英文名称
Methyl 5-broMo-2-chloro-1,6-dihydro-1-Methyl-6-oxopyridine-3-carboxylate
CAS
869357-63-1
分子式
C8H7BrClNO3
分子量
280.5
MOL 文件
869357-63-1.mol
869357-63-1 结构式
基本信息
中文别名
5-溴-2-氯-1-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-羧酸甲酯 英文别名
Methyl 5-bromo-2-chloro-1-methyl-6-oxo-1,6-dihydropyridine-3-carboxylateMethyl 5-broMo-2-chloro-1,6-dihydro-1-Methyl-6-oxopyridine-3-carboxylate
Methyl 5-bromo-2-chloro-1,6-dihydro-1-methyl-6-oxo-3-pyridinecarboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 5-bromo-2-chloro-1,6-dihydro-1-methyl-6-oxo-, methyl ester
制备方法
方法1
853109-24-7
869357-63-1
以2-氯-1-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-甲酸甲酯为原料合成5-溴-2-氯-1-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-羧酸甲酯的一般步骤：向2-氯-1-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-甲酸甲酯（0.100g，0.496mmol）的二甲基甲酰胺（DMF，5mL）溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，0.177g，0.992mmol）。将反应混合物在室温下于氮气（N2）氛围中搅拌4小时。反应完成后，用饱和亚硫酸氢钠溶液淬灭反应，随后用乙酸乙酯（EtOAc）和水（H2O）稀释并分层。水层用乙酸乙酯（2×）反萃取。合并有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩，得到黄色固体产物，收率定量。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/44084, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 77
[2] Patent: WO2008/120004, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: WO2008/125820, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[4] Patent: WO2010/108652, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 97
[5] Patent: US2005/256123, 2005, A1