869365-97-9
869365-97-9 结构式
基本信息
(5-氯-2-碘苯基) 2,6-二氟苯甲烷
(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮
物理化学性质
制备方法
28910-83-0
869365-97-9
以2-氨基-5-氯-2,6-二氟二苯甲酮（1aa）（2.6 g，9.7 mmol）为原料，将其溶解于乙酸（10 mL）和浓盐酸（4 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在保持温度在0-5℃的条件下，逐滴加入亚硝酸钠（NaNO2）（0.7 g，10.7 mmol）的水（6 mL）溶液。加毕，将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。随后，逐滴加入冷乙酸乙酯（EtOAc）（20 mL），并将溶液搅拌20分钟。接着，逐滴加入碘（I2）（1.5 g，5.8 mmol）和碘化钾（KI）（1.9 g，11.6 mmol）的水（10 mL）溶液，将混合物缓慢升温至室温并搅拌1小时。反应完成后，用乙酸乙酯（200 mL）稀释反应混合物，并用饱和硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液（4×100 mL）洗涤。合并的水相用乙酸乙酯（3×50 mL）反萃取。合并所有有机相，依次用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液（3×50 mL）、水（2×50 mL）洗涤，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮（2aa）（3.3 g，收率90%），为浅黄色固体。
参考文献：
[1] Patent: US2005/256102, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 141
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 6, p. 630 - 634
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 27, p. 6598 - 6603
[4] Patent: WO2011/103089, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40