872624-53-8
中文名称
甲基 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯
英文名称
methyl 2-amino-5-methyl-4-(trifluoromethyl)benzoate
CAS
872624-53-8
分子式
C10H10F3NO2
分子量
233.19
MOL 文件
872624-53-8.mol
872624-53-8 结构式
基本信息
中文别名
2-氨基-5-甲基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯甲基 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯
英文别名
methyl 2-amino-5-methyl-4-(trifluoromethyl)benzoate2-AMino-5-Methyl-4-trifluoroMethyl-benzoic acid Methyl ester
Benzoic acid, 2-aMino-5-Methyl-4-(trifluoroMethyl)-, Methyl ester
物理化学性质
沸点285.8±40.0 °C(Predicted)
密度1.299±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)1.38±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
872624-52-7
13061-96-6
872624-53-8
第4步: 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的制备 在氮气保护下，向2-氨基-5-碘-4-(三氟甲基)苯甲酸甲酯（121g，351mmol）的无水1,4-二恶烷（2.5L）溶液中依次加入氟化铯（184.3g，1.21mol）、甲基硼酸（63.7g，1.05mol，3摩尔当量）和双(二苯基膦基二茂铁)氯化钯(II)（27.83g，35.1mmol）。将反应混合物在80℃下加热搅拌3小时。反应完成后，冷却至室温，将反应液在乙酸乙酯（2.5L）和水（2.5L）之间分配，并通过Celite垫过滤以除去细黑色悬浮物。分离有机相，水相用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。合并有机相，用盐水（1L）洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤后，减压浓缩（45℃）得到红色油状物。通过硅胶柱色谱法纯化，以异己烷/乙酸乙酯（9:1）为洗脱剂，得到浅黄色结晶固体的甲基2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯（75.25g，收率92%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/2342, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57