873107-98-3
873107-98-3 结构式
基本信息
2-三氟甲基-5-碘吡啶
5-碘-2-(三氟甲基)吡啶
5-IODO-2-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE
Pyridine, 5-iodo-2-(trifluoromethyl)-
5-Iodo-2-(trifluoromethyl)pyridine 95+%
物理化学性质
制备方法
106877-33-2
873107-98-3
步骤1：5-碘-2-(三氟甲基)吡啶的合成 将6-(三氟甲基)吡啶-3-胺（9.96 g，0.062 mol）溶于5N HCl（70 mL）中，冷却至-5℃。在保持内部温度低于5℃的条件下，缓慢滴加亚硝酸钠（6.39 g，0.093 mol）的30 mL水溶液。滴加完毕后，继续在-5℃下反应10分钟。随后，在保持内部温度低于10℃的条件下，缓慢滴加KI（22.5 g，0.136 mol）的30 mL水溶液。滴加完成后，将反应混合物逐渐升温至室温。加入250 mL EtOAc进行萃取，通过加入50 mL 6N NaOH调节水层的pH至11。分离有机层和水层，有机层用120 mL 0.3M Na2S2O3溶液洗涤。浓缩EtOAc层，所得浓缩物通过硅胶柱层析纯化（洗脱剂：己烷/EtOAc = 25/1），得到标题化合物为白色固体（14.6 g，产率87%）。 MS（ESI）计算值：C6H3F3IN [M]+：273.0；实测值：274.0 [M+H]+。 1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 8.96（s，1H），8.22（d，J = 8.2 Hz，1H），7.47（d，J = 8.2 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/187845, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0251
[2] Patent: WO2016/44323, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0347
[3] Patent: WO2006/4533, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25