873697-68-8
873697-68-8 结构式
基本信息
2-氟-3-氨基苯腈
3-氨基-2-氟苯甲腈
Benzonitrile, 3-amino-2-fluoro-
物理化学性质
制备方法
2106-04-9
143-33-9
873697-68-8
步骤1: 在氮气保护下,向圆底烧瓶中加入1当量的3-氯-2-氟苯胺(3A)、1.5M的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP, 以3A计)、2.2当量的氰化钠和1.35当量的溴化镍(II)。通过补充NMP将反应液浓度稀释至原浓度的一半,缓慢升温至200±5℃,并在氮气氛围下搅拌反应4天。反应完成后,将混合物冷却至室温。用30倍体积的叔丁基甲基醚(MTBE)稀释反应混合物,通过硅藻土过滤。随后用10倍体积的MTBE洗涤硅藻土垫。有机相依次用40倍体积的盐水、2×40倍体积的水和40倍体积的盐水洗涤。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,浓缩得到棕色固体。将该固体在40℃、-30英寸汞柱真空条件下干燥8小时,得到目标化合物3B,收率为71%。
参考文献:
[1] Patent: US2006/14761, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[2] Patent: WO2007/75377, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 58
[3] Patent: WO2007/70626, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 45
[4] Patent: WO2007/70683, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 88
[5] Patent: WO2007/78839, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 46
