875251-47-1
中文名称
5-嘧啶乙醇
英文名称
5-pyrimidineethanol
CAS
875251-47-1
分子式
C6H8N2O
分子量
124.14
MOL 文件
875251-47-1.mol
更新日期
2024/12/09 10:58:05
875251-47-1 结构式
基本信息
中文别名
5-嘧啶乙醇嘧啶-5-乙醇
2-(嘧啶-5-基)乙醇
英文别名
2-(Pyrimidin-5-yl)5-pyrimidineethanol
2-(pyriMidin-5-yl)ethanol
2-(pyriMidin-5-yl)ethan-1-ol
5-pyrimidineethanol ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：醇类物理化学性质
沸点252℃
密度1.168
闪点106℃
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)14.50±0.10(Predicted)
外观Off-white to light yellow Solid
制备方法
方法1
6214-48-8
875251-47-1
在氩气保护下，将2-(嘧啶-5-基)乙酸乙酯（200 mg，1.20 mmol）溶于乙醇（15 mL）中，于0℃下搅拌。缓慢加入硼氢化钠（91 mg，2.40 mmol），随后将反应体系升温至室温并持续搅拌16小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，用冰水（2 mL）淬灭反应，随后在减压条件下除去挥发性溶剂，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为4%甲醇/二氯甲烷（v/v），得到2-(嘧啶-5-基)乙醇（45 mg，产率30%），为无色浆状物。产物经1H-NMR（DMSO-d6, 500 MHz）确认：δ 9.01（s, 1H），8.62（s, 2H），4.76（t, 1H），3.66-3.64（m, 2H），2.78-2.76（t, 2H）。LC-MS分析显示纯度为98.71%，分子离子峰为125（M++1）。色谱条件：柱为Eclipse XDB C-18（150×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05%三氟乙酸水溶液：乙腈，流速1.0 mL/min，保留时间3.75分钟。UPLC分析纯度为96.67%，色谱条件：柱为Acquity UPLC HSS T3（2.1×100 mm，1.8 μm），流动相为乙腈：0.025%三氟乙酸水溶液，流速0.3 mL/min，保留时间1.86分钟（IP12060040）。TLC条件：10%甲醇/二氯甲烷（v/v），Rf值为0.4。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0712; 0713; 0714