87597-21-5
87597-21-5 结构式
基本信息
6,8-Dibromoimidazo[1,2-a]pyrazine-ethyl-2-carboxylate
6,8-Dibromo-imidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylic acid ethyl ester
Imidazo[1,2-a]pyrazine-2-carboxylic acid, 6,8-dibromo-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
70-23-5
24241-18-7
87597-21-5
步骤A:制备6,8-二溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-2-羧酸乙酯 在室温下,将2-氨基-3,5-二溴吡嗪(20g,79mmol)溶解于碳酸二甲酯(133mL)中,搅拌至完全溶解。随后,向反应体系中一次性加入3-溴-2-氧代丙酸乙酯(17.14g,79mmol)。将反应混合物加热至110℃,持续搅拌3小时。反应完成后,将混合物冷却至室温并继续搅拌过夜。向反应混合物中加入水和二氯甲烷(DCM),分离水相并用DCM萃取。合并有机相,用水洗涤后,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤并蒸发溶剂。通过快速柱色谱法纯化,得到13.95g(产率50.6%)目标化合物6,8-二溴咪唑并[1,2-a]吡嗪-2-羧酸乙酯。产物经1H-NMR(300MHz,CDCl3)表征:δ= 8.30(s,1H),8.27(s,1H),4.48(q,2H),1.43(t,3H)ppm。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/80232, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37
[2] Patent: WO2012/80228, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43
[3] Patent: WO2012/80234, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[4] Patent: WO2012/80236, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[5] Patent: US2013/281460, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0270-0271