877149-08-1
877149-08-1 结构式
基本信息
2-甲基-4-溴-6-甲氧基苯甲酸
Benzoic acid, 4-broMo-2-Methoxy-6-Methyl-
制备方法
1244949-43-6
877149-08-1
向4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯甲醛（1.25 g，5.45 mmol）的叔丁醇（21.7 mL）悬浮液中依次加入亚氯酸钠（0.98 g，10.9 mmol）和磷酸二氢钠（4.25 g，27.3 mmol）的水（11 mL）溶液。随后，向该混合溶液中加入2-甲基-2-丁烯（4.63 mL，43.7 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌30分钟，直至反应完成。反应完成后，通过蒸发去除溶剂，残余物用水稀释，并用1 M盐酸酸化至pH=1。酸化后的溶液用甲基叔丁基醚（3×40 mL）萃取。合并有机层，用1 M氢氧化钠溶液反萃取，再用6 M盐酸酸化至pH=1。酸化后的水相用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取。合并有机层，用盐水（40 mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，浓缩后得到4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯甲酸（1.2 g，4.89 mmol，收率90%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/156155, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 135; 136
[2] Patent: US2013/281452, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0677
[3] Patent: WO2011/123536, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76
[4] Patent: WO2012/21712, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 20, p. 8112 - 8138