878197-68-3
878197-68-3 结构式
基本信息
5-bromo-Imidazo[1,2-a]pyridine-2-carboxaldehyde
Imidazo[1,2-a]pyridine-2-carboxaldehyde, 5-bromo-
物理化学性质
制备方法
19798-81-3
921-03-9
878197-68-3
一般步骤：在氮气保护下，向反应器中加入2-氨基-6-溴吡啶（3.0 kg，17.3 mol）和二甲氧基乙烷（12 L），搅拌混合。随后，将1,1,3-三氯丙酮（5.6 kg，30.3 mol）一次性加入至25℃的反应溶液中。将反应体系缓慢升温至65℃（夹套温度），并维持此温度反应2至4小时，直至通过TLC或HPLC监测确认反应完全。反应完成后，将体系冷却至10℃，保持1小时后过滤。用二甲氧基乙烷（6 L）洗涤固体产物。将固体重新置于反应器中，加入二甲氧基乙烷（12 L）和2N盐酸（12 L），升温至75℃反应16至20小时，或直至反应完成。反应液冷却至10℃后，用3N氢氧化钠溶液调节pH至8。过滤收集固体产物，用水洗涤。最后，将固体在50℃下干燥16小时，得到5-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲醛（2.81 kg，收率72%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，DMSO-D6）确认：δ 10.05（s, 1H），8.66（s, 1H），7.72（s, 1H），7.42（s, 1H），7.35（s, 1H）。
参考文献：
[1] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, # 4, p. 781 - 785
[2] Patent: WO2007/87549, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 49
[3] Patent: WO2007/87549, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 39-40