878650-31-8
中文名称
2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯
英文名称
Methyl 2,6-dichloro-5-methoxypyrimidine-4-carboxylate
CAS
878650-31-8
分子式
C7H6Cl2N2O3
分子量
237.04
MOL 文件
878650-31-8.mol
878650-31-8 结构式
基本信息
中文别名
2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯 英文别名
Methyl 2,6-dichloro-5-methoxypyrimidine-4-carboxylate4-Pyrimidinecarboxylic acid, 2,6-dichloro-5-methoxy-, methyl ester
所属类别
化学试剂：甲酯类化合物
制备方法
方法1
67-56-1
1446253-05-9
878650-31-8
实施例5 2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯的制备：将2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-甲醛（50g，0.24mol）溶于甲醇（1L）和水（60mL）的混合溶剂中。向该溶液中加入碳酸氢钠（400g）。在0℃下，于45分钟内缓慢滴加2M溴（192g，1.2mol）的甲醇/水（600mL，v/v=9:1）溶液至嘧啶溶液中，同时保持搅拌。滴加完毕后，在相同温度下继续搅拌1小时。随后，将反应混合物升温至室温并搅拌4小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入含有碎冰（2L）、亚硫酸氢钠（50g）和氯化钠（200g）的混合物中。用乙酸乙酯（1L×2）萃取产物，合并有机层并用无水硫酸钠干燥，过滤。减压浓缩除去溶剂，得到粘稠物，静置固化后得到2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯（50.8g，收率87%）：ESIMS m/z 238（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/274703, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0197; 0198
[2] Patent: US2014/274701, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0156; 0157
[3] Patent: US2014/274696, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0238; 0239
[4] Patent: WO2013/102111, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 23