88312-64-5
中文名称
2-氨基-3-羧酸甲酯-5-硝基吡啶
英文名称
Methyl2-aMino-5-nitronicotinate
CAS
88312-64-5
分子式
C7H7N3O4
分子量
197.15
MOL 文件
88312-64-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
88312-64-5 结构式
基本信息
中文别名
2-氨基-5-硝基烟酸甲酯2-氨基-5-硝基吡啶-3-羧酸甲酯
2-氨基-3-羧酸甲酯-5-硝基吡啶
英文别名
Methyl2-aMino-5-nitronicotinate2-aMino-5-nitronicotinic acid Methyl ester
2-aMino-3-(Methoxycarbonyl)-5-nitropyridine
Methyl 2-aMino-5-nitropyridine-3-carboxylate
Methyl2-aMino-5-nitronicotinate ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：硝基吡啶物理化学性质
熔点199-200 °C
沸点372.3±37.0 °C(Predicted)
密度1.463±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)0.62±0.49(Predicted)
外观Off-white to light yellow Solid
制备方法
方法1
14667-47-1
88312-64-5
以2-氨基吡啶-3-甲酸甲酯（10.0g，72.4mmol）为原料，在0℃下，将浓硝酸（65％，3.2mmol，76mmol，1.05当量）缓慢滴加到搅拌的浓硫酸（96％，90.5mL，1.69mol，23.3当量）悬浮液中。反应混合物逐渐恢复至室温并持续搅拌2小时。将所得棕色混合物小心倒入冰水中，并通过分批加入固体Na2CO3直至完全中和（pH>8）。随后，用乙酸乙酯（AcOEt）对水层进行三次萃取。合并的有机层依次用饱和食盐水和去离子水洗涤，并经无水硫酸镁（MgSO4）干燥。最后，通过真空蒸发去除溶剂，得到目标产物2-氨基-3-羧酸甲酯-5-硝基吡啶（11.7g，收率82%），为无色固体，纯度满足分析要求。
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 35, p. 5541 - 5549
[2] Patent: WO2015/189595, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 48; 49
[3] Patent: EP1782811, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 42
[4] Patent: EP1669348, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 50