885681-96-9
885681-96-9 结构式
基本信息
2-碘-4-溴-苄溴
4-溴-2-碘苄基溴
4-溴-1-(溴甲基)-2-碘苯
4-Bromo-2-iodobenzylbromide97%
4-Bromo-2-iodobenzyl bromide 97%
4-Bromo-1-(bromomethyl)-2-iodobenzene
Benzene, 4-bromo-1-(bromomethyl)-2-iodo-
4-Bromo-1-(bromomethyl)-2-iodobenzene, alpha,4-Dibromo-2-iodotoluene
物理化学性质
制备方法
260558-15-4
885681-96-9
以4-溴-2-碘-1-甲基苯为原料合成4-溴-1-(溴甲基)-2-碘苯（15b）的一般步骤：在氮气保护下，将4-溴-2-碘甲苯（3.94 g，13.3 mmol）溶于1,2-二氯乙烷（19 mL）中，置于50 mL双颈圆底烧瓶中，室温搅拌。随后依次加入过氧化苯甲酰（164 mg，0.663 mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，2.63 g，14.6 mmol），将反应混合物加热回流5小时。反应完成后，冷却至室温，过滤收集沉淀，并用己烷洗涤。滤液经无水硫酸镁（MgSO4）干燥后，过滤并减压浓缩，得到橙色固体。该固体用冷甲醇冲洗，得到灰白色固体产物（3.27 g，8.75 mmol，收率66%），无需进一步纯化即可用于后续反应。产物结构经1H-NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 8.01（d，1H，J = 2.0 Hz），7.47（dd，1H，J = 8.3, 2.0 Hz），7.33（d，1H，J = 8.3 Hz），4.54（s，2H）；高分辨质谱（HRMS，EI）m/z计算值C7H5Br2I [M+]：377.7762，实测值：377.7759。
参考文献：
[1] Patent: TW2016/9616, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162
[2] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 7, p. 2227 - 2239
[3] Synthesis, 2011, # 15, p. 2387 - 2391
[4] Patent: WO2011/127383, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 74
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 7, p. 1841 - 1844