88709-17-5
中文名称
2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯
英文名称
ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
CAS
88709-17-5
分子式
C12H16O3
分子量
208.26
MOL 文件
88709-17-5.mol
88709-17-5 结构式
基本信息
中文别名
2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯 英文别名
Repaglinide Impurity 18ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
Benzoic acid, 2-ethoxy-4-methyl-, ethyl ester
所属类别
化学试剂：乙酯类化合物
制备方法
方法1
74-96-4
50-85-1
88709-17-5
1. 在充分搅拌的4-甲基水杨酸（25g，0.164mol）的二甲基亚砜（75ml）溶液中，加入碳酸钾（68.0g，0.492mol）。 2. 将反应混合物在35-40℃下搅拌，并在30分钟内缓慢加入第一批溴乙烷（27.0g，0.247mol），继续搅拌2小时。 3. 随后，在相同温度下于30分钟内加入第二批溴乙烷（27.0g，0.247mol）。 4. 将反应混合物在35-40℃下继续搅拌8小时。 5. 反应完成后，冷却至20-25℃，并用二氯甲烷（50ml）稀释。 6. 过滤除去无机盐，并用二氯甲烷洗涤固体残留物。 7. 合并滤液和洗涤液，用水（50ml）稀释，搅拌30分钟后分离有机层。 8. 水层用二氯甲烷进一步萃取，合并所有二氯甲烷层，并用2×50ml水洗涤。 9. 最后，在减压下蒸除溶剂，得到34.2g 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯，收率定量。
参考文献：
[1] Patent: US6686497, 2004, B1. Location in patent: Page column 3-4
[2] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 184 - 186
[3] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 26, p. 5219 - 5246