887268-22-6
中文名称
2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯
英文名称
2-BROMO-1-FLUORO-4-(METHOXYMETHYL) BENZENE
CAS
887268-22-6
分子式
C8H8BrFO
分子量
219.05
MOL 文件
887268-22-6.mol
887268-22-6 结构式
基本信息
中文别名
2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯2-氟-5-(甲氧基甲基)苯基硼酸 1KG
英文别名
2-BROMO-4-(METHOXYMETHYL)FLUOROBENZENE2-BROMO-1-FLUORO-4-(METHOXYMETHYL) BENZENE
Benzene, 2-bromo-1-fluoro-4-(methoxymethyl)-
制备方法
方法1
77771-03-0
74-88-4
887268-22-6
向3-溴-4-氟苄醇（5.00g，24.4mmol）的无水N,N-二甲基甲酰胺（50mL）溶液中，在0℃下分批加入60%氢化钠在矿物油中的悬浮液（1.37g，34.2mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。随后，在相同温度下加入碘甲烷（4.15g，29.3mmol）。将混合物逐渐升温至室温并继续搅拌1小时。反应完成后，通过加入水（200mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（3×200mL）进行萃取。合并有机层，用盐水（50mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤。滤液经真空浓缩后，通过柱色谱法纯化残余物，使用2%至5%乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱剂，得到目标产物2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯，为无色油状物（4.50g，收率84%）。产物结构经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ7.57（dd，J=6.4,2.0 Hz，1H），7.28-7.23（m，1H），7.11（t，J=8.0 Hz，1H），4.42（s，2H），3.41（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2018/162868, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1534-1535
[2] Patent: US2004/220194, 2004, A1. Location in patent: Page 23
[3] Patent: US2005/239795, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20